手持式光谱仪分析粉末对象

手持式光谱仪分析作为一种较为成熟的金属成分分析方法，广泛应用于冶金、地质、环境、化工、材料等领域。手持式光谱仪分析的对象主要有块状固体、粉末、液体三种，其中固体粉末是分析最多的一种。由于水泥、煤、灰尘等多种样品本身都是粉末，对于各种形状不规则的块状固体，如各种矿石，由于直接分析技术尚未成熟，常被粉碎成粉末。液体样品可以放入液体样品杯中进行分析，但由于不能抽真空等原因，有时会把液体变成固体，有些预分离、丰富的结果往往是粉末，因此，粉体样品的制样技术是手持式光谱仪分析的重要组成部分。

手持光谱仪分析粉末样品有两种主要方法:

一、熔融法。熔融法是一种应用广泛的制样方法，可以很好地消除粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:由于样品被熔剂稀释吸收，轻元素的测量强度降低；取样复杂，需要大量时间；成本也高。

二、粉末压片法。

粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求低时应用广泛，常用于痕量元素的分析。在水泥、岩石、化学探测样品等实际应用的分析中，粉末压片是一种广泛使用的手持式光谱仪制样方法。

一是样品制备。

粉末压片的取样方法主要分为三个步骤:干燥、烘焙、混合、研磨和压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、粘合剂衬底和镶边。

结合剂，助磨剂和其它添加剂。

样品本身粘结力小时，选择合适的粘结剂非常重要。粘合剂有固体和液体两种，常用的固体粘合剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯混合物作为粘合剂。添加的粘合剂量为样品的10%-50%，过多会影响轻元素的检测限制。添加粘合剂会降低分析线的强度。如果粘合剂粒度大，也会引入粒度效应。从吸水性、样品坚固性、抽真空时间、仪器污染、样品成功率、成本等方面比较几种常用粘合剂，得出低压聚乙烯是理想的粘合剂。

在制备样品和样品的过程中，除了粘合剂，还可以添加助磨剂、内部标准元素、稀释剂等。液体粘合剂或助磨剂的最大优点是不需要称重，但是压片后要干燥，加入的量不要太多。一般在100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘合剂和助磨剂需要准确称重，混合均匀。因此，取样比较麻烦。如果加上清洗和粉碎容器的时间，有时甚至比熔还要长。在大量分析中，大多采用直接压片或衬底压片。

粉碎技术。

可以用玛瑙或者碳化钨研钵人工研磨，现在更多的是用机械振动研磨或者球磨，效率很高。一般样品可以粉碎到74μm以下(通过200目筛)，最好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，粒度降低到一定程度，不再变细。如果继续粉碎，会出现团聚现象。为了提高粉碎效率，可以添加固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器造成的污染越严重。因此，选择合适的粉碎容器非常重要。要比较这种污染，可以分析一种硬物质(如应时)粉碎后的污染，或者比较两种不同粉碎方法的分析结果。分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确性，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎样品之间的相互污染。每次粉碎后，要保证容器清洗干净。当样品量较多时，粉碎前可以用少量样品预先清洗两次。